data_30067 ####################### # Entry information # ####################### save_entry_information _Saveframe_category entry_information _Entry_title ; Solution structure of the de novo miniprotein EHE_06 ; _BMRB_accession_number 30067 _BMRB_flat_file_name bmr30067.str _Entry_type original _Submission_date 2016-04-21 _Accession_date 2016-04-21 _Entry_origination author _NMR_STAR_version 2.1.1 _Experimental_method NMR _Details . loop_ _Author_ordinal _Author_family_name _Author_given_name _Author_middle_initials _Author_family_title 1 Buchko G. W. . 2 Gilmore J. M. . 3 Bahl C. 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K. . 3 Bahl C. D. . 4 Gilmore J. M. . 5 Harvey P. J. . 6 Cheneval O. . . 7 Buchko G. W. . 8 Pulavarti S. V. . 9 Kaas Q. . . 10 Eletsky A. . . 11 Huang P. S. . 12 Johnsen W. A. . 13 Greisen P. J. . 14 Rocklin G. J. . 15 Song Y. . . 16 Linsky T. W. . 17 Watkins A. . . 18 Rettie S. A. . 19 Xu X. . . 20 Carter L. P. . 21 Bonneau R. . . 22 Olson J. M. . 23 Coutsias E. . . 24 Correnti C. E. . 25 Szyperski T. . . 26 Craik D. J. . 27 Baker D. . . stop_ _Journal_abbreviation Nature _Journal_volume 538 _Journal_issue 7625 _Journal_ASTM NATUAS _Journal_ISSN 1476-4687 _Journal_CSD . _Book_chapter_title . _Book_volume . _Book_series . _Book_ISBN . _Conference_state_province . _Conference_abstract_number . _Page_first 329 _Page_last 335 _Year 2016 _Details . save_ ################################## # Molecular system description # ################################## save_assembly _Saveframe_category molecular_system _Mol_system_name W35 _Enzyme_commission_number . loop_ _Mol_system_component_name _Mol_label entity_1 $entity_1 stop_ _System_molecular_weight . _System_oligomer_state ? _System_paramagnetic no _System_thiol_state . _Database_query_date . _Details . save_ ######################## # Monomeric polymers # ######################## save_entity_1 _Saveframe_category monomeric_polymer _Mol_type polymer _Mol_polymer_class protein _Name_common W35 _Molecular_mass 4278.767 _Mol_thiol_state . _Details . ############################## # Polymer residue sequence # ############################## _Residue_count 35 _Mol_residue_sequence ; CKQRRRYRGSEEECRKYAEE LSRRTGCEVEVECET ; loop_ _Residue_seq_code _Residue_author_seq_code _Residue_label 1 1 CYS 2 2 LYS 3 3 GLN 4 4 ARG 5 5 ARG 6 6 ARG 7 7 TYR 8 8 ARG 9 9 GLY 10 10 SER 11 11 GLU 12 12 GLU 13 13 GLU 14 14 CYS 15 15 ARG 16 16 LYS 17 17 TYR 18 18 ALA 19 19 GLU 20 20 GLU 21 21 LEU 22 22 SER 23 23 ARG 24 24 ARG 25 25 THR 26 26 GLY 27 27 CYS 28 28 GLU 29 29 VAL 30 30 GLU 31 31 VAL 32 32 GLU 33 33 CYS 34 34 GLU 35 35 THR stop_ _Sequence_homology_query_date . _Sequence_homology_query_revised_last_date . save_ #################### # Natural source # #################### save_natural_source _Saveframe_category natural_source loop_ _Mol_label _Organism_name_common _NCBI_taxonomy_ID _Superkingdom _Kingdom _Genus _Species $entity_1 . 32630 . . . . stop_ save_ ######################### # Experimental source # ######################### save_experimental_source _Saveframe_category experimental_source loop_ _Mol_label _Production_method _Host_organism_name_common _Genus _Species _Strain _Vector_name $entity_1 'recombinant technology' . Escherichia coli . . stop_ save_ ##################################### # Sample contents and methodology # ##################################### ######################## # Sample description # ######################## save_sample_1 _Saveframe_category sample _Sample_type solution _Details '50 mM sodium chloride, 25 mM sodium acetate, 1 mM [U-99% 15N] W35, 93% H2O/7% D2O' loop_ _Mol_label _Concentration_value _Concentration_value_units _Isotopic_labeling $entity_1 1 mM '[U-99% 15N]' 'sodium acetate' 25 mM 'natural abundance' 'sodium chloride' 50 mM 'natural abundance' H2O 93 % 'natural abundance' D2O 7 % 'natural abundance' stop_ save_ ############################ # Computer software used # ############################ save_software_1 _Saveframe_category software _Name CNS _Version . loop_ _Vendor _Address _Electronic_address 'Brunger, Adams, Clore, Gros, Nilges and Read' . . stop_ loop_ _Task refinement stop_ _Details . save_ save_software_2 _Saveframe_category software _Name CYANA 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_Field_strength 750 _Details . save_ save_NMR_spectrometer_2 _Saveframe_category NMR_spectrometer _Manufacturer Varian _Model INOVA _Field_strength 500 _Details . save_ save_NMR_spectrometer_3 _Saveframe_category NMR_spectrometer _Manufacturer Varian _Model INOVA _Field_strength 600 _Details . save_ ############################# # NMR applied experiments # ############################# save_2D_1H-15N_HSQC_1 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '2D 1H-15N HSQC' _Sample_label $sample_1 save_ save_2D_1H-13C_HSQC_aliphatic_2 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '2D 1H-13C HSQC aliphatic' _Sample_label $sample_1 save_ save_2D_1H-13C_HSQC_aromatic_3 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '2D 1H-13C HSQC aromatic' _Sample_label $sample_1 save_ save_2D_1H-1H_TOCSY_4 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '2D 1H-1H TOCSY' _Sample_label $sample_1 save_ save_2D_1H-1H_NOESY_5 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '2D 1H-1H NOESY' _Sample_label $sample_1 save_ save_3D_1H-15N_NOESY_6 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '3D 1H-15N NOESY' _Sample_label $sample_1 save_ save_3D_1H-15N_TOCSY_7 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name '3D 1H-15N TOCSY' _Sample_label $sample_1 save_ save_Deuterium_Exchange_8 _Saveframe_category NMR_applied_experiment _Experiment_name 'Deuterium Exchange' _Sample_label $sample_1 save_ ####################### # Sample conditions # ####################### save_sample_conditions_1 _Saveframe_category sample_conditions _Details . loop_ _Variable_type _Variable_value _Variable_value_error _Variable_value_units 'ionic strength' 75 3 mM pH 4.8 0.2 pH pressure 1 . atm temperature 293 0.5 K stop_ save_ save_sample_conditions_2 _Saveframe_category sample_conditions _Details . loop_ _Variable_type _Variable_value _Variable_value_error _Variable_value_units 'ionic strength' 75 3 mM pH 4.8 0.2 pD pressure 1 . atm temperature 293 0.5 K stop_ save_ #################### # NMR parameters # #################### ############################## # Assigned chemical shifts # ############################## ################################ # Chemical shift referencing # ################################ save_chem_shift_reference_1 _Saveframe_category chemical_shift_reference _Details . loop_ _Mol_common_name _Atom_type _Atom_isotope_number _Atom_group _Chem_shift_units _Chem_shift_value _Reference_method _Reference_type _External_reference_sample_geometry _External_reference_location _External_reference_axis _Indirect_shift_ratio DSS C 13 'methyl protons' ppm 0.000 internal indirect . . . 0.25144953 DSS H 1 'methyl protons' ppm 0.000 internal direct . . . 1.0 DSS N 15 'methyl protons' ppm 0.000 internal indirect . . . 0.10132912 stop_ save_ ################################### # Assigned chemical shift lists # ################################### ################################################################### # Chemical Shift Ambiguity Index Value Definitions # # # # The values other than 1 are used for those atoms with different # # chemical shifts that cannot be assigned to stereospecific atoms # # or to specific residues or chains. # # # # Index Value Definition # # # # 1 Unique (including isolated methyl protons, # # geminal atoms, and geminal methyl # # groups with identical chemical shifts) # # (e.g. ILE HD11, HD12, HD13 protons) # # 2 Ambiguity of geminal atoms or geminal methyl # # proton groups (e.g. ASP HB2 and HB3 # # protons, LEU CD1 and CD2 carbons, or # # LEU HD11, HD12, HD13 and HD21, HD22, # # HD23 methyl protons) # # 3 Aromatic atoms on opposite sides of # # symmetrical rings (e.g. TYR HE1 and HE2 # # protons) # # 4 Intraresidue ambiguities (e.g. LYS HG and # # HD protons or TRP HZ2 and HZ3 protons) # # 5 Interresidue ambiguities (LYS 12 vs. LYS 27) # # 6 Intermolecular ambiguities (e.g. ASP 31 CA # # in monomer 1 and ASP 31 CA in monomer 2 # # of an asymmetrical homodimer, duplex # # DNA assignments, or other assignments # # that may apply to atoms in one or more # # molecule in the molecular assembly) # # 9 Ambiguous, specific ambiguity not defined # # # ################################################################### save_assigned_chemical_shifts_1 _Saveframe_category assigned_chemical_shifts _Details . loop_ _Software_label $software_5 stop_ loop_ _Experiment_label '2D 1H-13C HSQC aliphatic' '2D 1H-13C HSQC aromatic' '3D 1H-15N NOESY' '3D 1H-15N TOCSY' stop_ loop_ _Sample_label $sample_1 stop_ _Sample_conditions_label $sample_conditions_1 _Chem_shift_reference_set_label $chem_shift_reference_1 _Mol_system_component_name entity_1 _Text_data_format . _Text_data . loop_ _Atom_shift_assign_ID _Residue_author_seq_code _Residue_seq_code _Residue_label _Atom_name _Atom_type _Chem_shift_value _Chem_shift_value_error _Chem_shift_ambiguity_code 1 1 1 CYS HA H 4.51 0.02 1 2 1 1 CYS HB2 H 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ARG HG2 H 1.59 0.02 2 39 4 4 ARG HG3 H 1.54 0.02 2 40 4 4 ARG HD2 H 3.21 0.02 2 41 4 4 ARG HD3 H 3.21 0.02 2 42 4 4 ARG HE H 7.25 0.02 1 43 4 4 ARG CA C 54.9 0.2 1 44 4 4 ARG CB C 32.3 0.2 1 45 4 4 ARG CG C 27.7 0.2 1 46 4 4 ARG N N 123.2 0.2 1 47 4 4 ARG NE N 84.5 0.2 1 48 5 5 ARG H H 8.61 0.02 1 49 5 5 ARG HA H 4.95 0.02 1 50 5 5 ARG HB2 H 2.17 0.02 2 51 5 5 ARG HB3 H 1.61 0.02 2 52 5 5 ARG HG2 H 1.49 0.02 2 53 5 5 ARG HG3 H 1.70 0.02 2 54 5 5 ARG HD2 H 3.60 0.02 2 55 5 5 ARG HD3 H 3.33 0.02 2 56 5 5 ARG HE H 7.23 0.02 1 57 5 5 ARG CA C 53.1 0.2 1 58 5 5 ARG CB C 35.7 0.2 1 59 5 5 ARG CG C 25.3 0.2 1 60 5 5 ARG CD C 42.6 0.2 1 61 5 5 ARG N N 122.7 0.2 1 62 5 5 ARG NE N 83.9 0.2 1 63 6 6 ARG H H 8.82 0.02 1 64 6 6 ARG HA H 5.25 0.02 1 65 6 6 ARG HB2 H 1.87 0.02 2 66 6 6 ARG HB3 H 1.78 0.02 2 67 6 6 ARG HG2 H 1.72 0.02 2 68 6 6 ARG HG3 H 1.61 0.02 2 69 6 6 ARG CA C 55.4 0.2 1 70 6 6 ARG CB C 32.3 0.2 1 71 6 6 ARG CG C 27.6 0.2 1 72 6 6 ARG N N 122.0 0.2 1 73 7 7 TYR H H 8.51 0.02 1 74 7 7 TYR HA H 4.40 0.02 1 75 7 7 TYR HB2 H 2.47 0.02 2 76 7 7 TYR HB3 H 2.81 0.02 2 77 7 7 TYR HD1 H 6.42 0.02 3 78 7 7 TYR HD2 H 6.42 0.02 3 79 7 7 TYR HE1 H 6.36 0.02 3 80 7 7 TYR HE2 H 6.36 0.02 3 81 7 7 TYR CA C 56.7 0.2 1 82 7 7 TYR CB C 43.2 0.2 1 83 7 7 TYR N N 123.9 0.2 1 84 8 8 ARG H H 7.47 0.02 1 85 8 8 ARG HA H 5.08 0.02 1 86 8 8 ARG HB2 H 1.60 0.02 2 87 8 8 ARG HB3 H 1.43 0.02 2 88 8 8 ARG HG2 H 1.49 0.02 2 89 8 8 ARG HG3 H 1.38 0.02 2 90 8 8 ARG HD2 H 3.12 0.02 2 91 8 8 ARG HD3 H 3.12 0.02 2 92 8 8 ARG CA C 53.8 0.2 1 93 8 8 ARG CB C 30.4 0.2 1 94 8 8 ARG CG C 26.9 0.2 1 95 8 8 ARG N N 127.3 0.2 1 96 8 8 ARG NE N 84.6 0.2 1 97 9 9 GLY H H 8.08 0.02 1 98 9 9 GLY HA2 H 4.11 0.02 2 99 9 9 GLY HA3 H 4.11 0.02 2 100 9 9 GLY CA C 45.1 0.2 1 101 9 9 GLY N N 113.3 0.2 1 102 10 10 SER H H 8.38 0.02 1 103 10 10 SER HA H 4.59 0.02 1 104 10 10 SER HB2 H 4.45 0.02 2 105 10 10 SER HB3 H 4.08 0.02 2 106 10 10 SER CA C 57.2 0.2 1 107 10 10 SER CB C 65.1 0.2 1 108 10 10 SER N N 112.5 0.2 1 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. 30067 2 >> 118 3 119.704 . . . . . . . . . . . . . 30067 2 >> 119 1 8.253 . . . . . . . . . . . . . 30067 2 >> 119 2 3.619 . . . . . . . . . . . . . 30067 2 >> 119 3 119.696 . . . . . . . . . . . . . 30067 2 >> 120 1 8.253 . . . . . . . . . . . . . 30067 2 >> 120 2 3.267 . . . . . . . . . . . . . 30067 2 >> 120 3 119.703 . . . . . . . . . . . . . 30067 2 >> 121 1 8.252 . . . . . . . . . . . . . 30067 2 >> 121 2 2.011 . . . . . . . . . . . . . 30067 2 >> 121 3 119.701 . . . . . . . . . . . . . 30067 2 >> 122 1 8.253 . . . . . . . . . . . . . 30067 2 >> 122 2 1.879 . . . . . . . . . . . . . 30067 2 >> 122 3 119.7 . . . . . . . . . . . . . 30067 2 >> 123 1 8.251 . . . . . . . . . . . . . 30067 2 >> 123 2 1.684 . . . . . . . . . . . . . 30067 2 >> 123 3 119.701 . . . . . . . . . . . . . 30067 2 >> 124 1 8.018 . . . . . . . . . . . . . 30067 2 >> 124 2 8.239 . . . . . . . . . . . . . 30067 2 >> 124 3 120.364 . . . . . . . . . . . . . 30067 2 >> 125 1 8.016 . . . . . . . . . . . . . 30067 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