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'chemical synthesis' . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . c16857_2kb9 1 stop_ save_ ##################################### # Sample contents and methodology # ##################################### ######################## # Sample description # ######################## save_sample_1 _Sample.Sf_category sample _Sample.Sf_framecode sample_1 _Sample.Entry_ID c16857_2kb9 _Sample.ID 1 _Sample.Type solution _Sample.Sub_type . _Sample.Details . _Sample.Aggregate_sample_number . _Sample.Solvent_system '90% H2O/10% D2O' _Sample.Preparation_date . _Sample.Preparation_expiration_date . _Sample.Polycrystallization_protocol . _Sample.Single_crystal_protocol . _Sample.Crystal_grow_apparatus . _Sample.Crystal_grow_atmosphere . _Sample.Crystal_grow_details . _Sample.Crystal_grow_method . _Sample.Crystal_grow_method_cit_ID . _Sample.Crystal_grow_pH . _Sample.Crystal_grow_pH_range . _Sample.Crystal_grow_pressure . _Sample.Crystal_grow_pressure_esd . _Sample.Crystal_grow_seeding . _Sample.Crystal_grow_seeding_cit_ID . _Sample.Crystal_grow_temp . _Sample.Crystal_grow_temp_details . _Sample.Crystal_grow_temp_esd . _Sample.Crystal_grow_time . _Sample.Oriented_sample_prep_protocol . _Sample.Lyophilization_cryo_protectant . _Sample.Storage_protocol . loop_ _Sample_component.ID _Sample_component.Mol_common_name _Sample_component.Isotopic_labeling _Sample_component.Assembly_ID _Sample_component.Assembly_label _Sample_component.Entity_ID _Sample_component.Entity_label _Sample_component.Product_ID _Sample_component.Type _Sample_component.Concentration_val _Sample_component.Concentration_val_min _Sample_component.Concentration_val_max _Sample_component.Concentration_val_units _Sample_component.Concentration_val_err _Sample_component.Vendor _Sample_component.Vendor_product_name _Sample_component.Vendor_product_code _Sample_component.Entry_ID _Sample_component.Sample_ID 1 JAG1 'natural abundance' . . 1 $JAG1 . . 0.5 . . mM . . . . c16857_2kb9 1 2 H2O 'natural abundance' . . . . . . 90 . . % . . . . c16857_2kb9 1 3 D2O 'natural abundance' . . . . . . 10 . . % . . . . c16857_2kb9 1 stop_ save_ save_sample_2 _Sample.Sf_category sample _Sample.Sf_framecode sample_2 _Sample.Entry_ID c16857_2kb9 _Sample.ID 2 _Sample.Type solution _Sample.Sub_type . _Sample.Details . _Sample.Aggregate_sample_number . _Sample.Solvent_system '100% D2O' _Sample.Preparation_date . _Sample.Preparation_expiration_date . _Sample.Polycrystallization_protocol . _Sample.Single_crystal_protocol . _Sample.Crystal_grow_apparatus . _Sample.Crystal_grow_atmosphere . _Sample.Crystal_grow_details . _Sample.Crystal_grow_method . _Sample.Crystal_grow_method_cit_ID . _Sample.Crystal_grow_pH . _Sample.Crystal_grow_pH_range . _Sample.Crystal_grow_pressure . _Sample.Crystal_grow_pressure_esd . _Sample.Crystal_grow_seeding . _Sample.Crystal_grow_seeding_cit_ID . _Sample.Crystal_grow_temp . _Sample.Crystal_grow_temp_details . _Sample.Crystal_grow_temp_esd . _Sample.Crystal_grow_time . _Sample.Oriented_sample_prep_protocol . _Sample.Lyophilization_cryo_protectant . _Sample.Storage_protocol . loop_ _Sample_component.ID _Sample_component.Mol_common_name _Sample_component.Isotopic_labeling _Sample_component.Assembly_ID _Sample_component.Assembly_label _Sample_component.Entity_ID _Sample_component.Entity_label _Sample_component.Product_ID _Sample_component.Type _Sample_component.Concentration_val _Sample_component.Concentration_val_min _Sample_component.Concentration_val_max _Sample_component.Concentration_val_units _Sample_component.Concentration_val_err _Sample_component.Vendor _Sample_component.Vendor_product_name _Sample_component.Vendor_product_code _Sample_component.Entry_ID _Sample_component.Sample_ID 1 JAG1 'natural abundance' . . 1 $JAG1 . . 0.5 . . mM . . . . c16857_2kb9 2 2 D2O 'natural abundance' . . . . . . 100 . . % . . . . c16857_2kb9 2 stop_ save_ ####################### # Sample conditions # ####################### save_sample_conditions_1 _Sample_condition_list.Sf_category sample_conditions _Sample_condition_list.Sf_framecode sample_conditions_1 _Sample_condition_list.Entry_ID c16857_2kb9 _Sample_condition_list.ID 1 _Sample_condition_list.Details . loop_ _Sample_condition_variable.Type _Sample_condition_variable.Val _Sample_condition_variable.Val_err _Sample_condition_variable.Val_units _Sample_condition_variable.Entry_ID _Sample_condition_variable.Sample_condition_list_ID temperature 298 . 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K c16857_2kb9 2 pH 4.5 . pH c16857_2kb9 2 pressure 1 . atm c16857_2kb9 2 stop_ save_ ############################ # Computer software used # ############################ save_CYANA _Software.Sf_category software _Software.Sf_framecode CYANA _Software.Entry_ID c16857_2kb9 _Software.ID 1 _Software.Name CYANA _Software.Version 2.1 _Software.Details . loop_ _Vendor.Name _Vendor.Address _Vendor.Electronic_address _Vendor.Entry_ID _Vendor.Software_ID 'G ntert P.' . . c16857_2kb9 1 stop_ loop_ _Task.Task _Task.Entry_ID _Task.Software_ID refinement c16857_2kb9 1 stop_ save_ ######################### # Experimental detail # ######################### ################################## # NMR Spectrometer definitions # ################################## save_spectrometer_1 _NMR_spectrometer.Sf_category NMR_spectrometer _NMR_spectrometer.Sf_framecode spectrometer_1 _NMR_spectrometer.Entry_ID c16857_2kb9 _NMR_spectrometer.ID 1 _NMR_spectrometer.Details . _NMR_spectrometer.Manufacturer Bruker _NMR_spectrometer.Model Avance _NMR_spectrometer.Serial_number . _NMR_spectrometer.Field_strength 800 save_ save_NMR_spectrometer_list _NMR_spectrometer_list.Sf_category NMR_spectrometer_list _NMR_spectrometer_list.Sf_framecode NMR_spectrometer_list _NMR_spectrometer_list.Entry_ID c16857_2kb9 _NMR_spectrometer_list.ID 1 loop_ _NMR_spectrometer_view.ID _NMR_spectrometer_view.Name _NMR_spectrometer_view.Manufacturer _NMR_spectrometer_view.Model _NMR_spectrometer_view.Serial_number _NMR_spectrometer_view.Field_strength _NMR_spectrometer_view.Details _NMR_spectrometer_view.Citation_ID _NMR_spectrometer_view.Citation_label _NMR_spectrometer_view.Entry_ID _NMR_spectrometer_view.NMR_spectrometer_list_ID 1 spectrometer_1 Bruker Avance . 800 . . . c16857_2kb9 1 stop_ save_ ############################# # NMR applied experiments # ############################# save_experiment_list _Experiment_list.Sf_category experiment_list _Experiment_list.Sf_framecode experiment_list _Experiment_list.Entry_ID c16857_2kb9 _Experiment_list.ID 1 _Experiment_list.Details . loop_ _Experiment.ID _Experiment.Name _Experiment.Raw_data_flag _Experiment.NMR_spec_expt_ID _Experiment.NMR_spec_expt_label _Experiment.Sample_ID _Experiment.Sample_label _Experiment.Sample_state _Experiment.Sample_volume _Experiment.Sample_volume_units _Experiment.Sample_condition_list_ID _Experiment.Sample_condition_list_label _Experiment.Sample_spinning_rate _Experiment.Sample_angle _Experiment.NMR_tube_type _Experiment.NMR_spectrometer_ID _Experiment.NMR_spectrometer_label _Experiment.NMR_spectrometer_probe_ID _Experiment.NMR_spectrometer_probe_label _Experiment.NMR_spectral_processing_ID _Experiment.NMR_spectral_processing_label _Experiment.Entry_ID _Experiment.Experiment_list_ID 1 '2D 1H-1H COSY' no . . 1 $sample_1 isotropic . . 1 $sample_conditions_1 . . . 1 $spectrometer_1 . . . . c16857_2kb9 1 2 '2D 1H-1H TOCSY' no . . 1 $sample_1 isotropic . . 1 $sample_conditions_1 . . . 1 $spectrometer_1 . . . . c16857_2kb9 1 3 '2D 1H-1H NOESY' no . . 1 $sample_1 isotropic . . 1 $sample_conditions_1 . . . 1 $spectrometer_1 . . . . c16857_2kb9 1 4 '2D 1H-1H COSY' no . . 2 $sample_2 isotropic . . 2 $sample_conditions_2 . . . 1 $spectrometer_1 . . . . c16857_2kb9 1 5 '2D 1H-1H TOCSY' no . . 2 $sample_2 isotropic . . 2 $sample_conditions_2 . . . 1 $spectrometer_1 . . . . c16857_2kb9 1 6 '2D 1H-1H NOESY' no . . 2 $sample_2 isotropic . . 2 $sample_conditions_2 . . . 1 $spectrometer_1 . . . . c16857_2kb9 1 stop_ save_ #################### # NMR parameters # #################### ############################## # Assigned chemical shifts # ############################## ################################ # Chemical shift referencing # ################################ save_chemical_shift_reference_1 _Chem_shift_reference.Sf_category chem_shift_reference _Chem_shift_reference.Sf_framecode chemical_shift_reference_1 _Chem_shift_reference.Entry_ID c16857_2kb9 _Chem_shift_reference.ID 1 _Chem_shift_reference.Details . loop_ _Chem_shift_ref.Atom_type _Chem_shift_ref.Atom_isotope_number _Chem_shift_ref.Mol_common_name _Chem_shift_ref.Atom_group _Chem_shift_ref.Concentration_val _Chem_shift_ref.Concentration_units _Chem_shift_ref.Solvent _Chem_shift_ref.Rank _Chem_shift_ref.Chem_shift_units _Chem_shift_ref.Chem_shift_val _Chem_shift_ref.Ref_method _Chem_shift_ref.Ref_type _Chem_shift_ref.Indirect_shift_ratio _Chem_shift_ref.External_ref_loc _Chem_shift_ref.External_ref_sample_geometry _Chem_shift_ref.External_ref_axis _Chem_shift_ref.Indirect_shift_ratio_cit_ID _Chem_shift_ref.Indirect_shift_ratio_cit_label _Chem_shift_ref.Ref_correction_type _Chem_shift_ref.Correction_val _Chem_shift_ref.Correction_val_cit_ID _Chem_shift_ref.Correction_val_cit_label _Chem_shift_ref.Entry_ID _Chem_shift_ref.Chem_shift_reference_ID H 1 DSS 'methyl protons' . . . . ppm 0.00 internal direct 1.0 . . . . . . . . . c16857_2kb9 1 stop_ save_ ################################### # Assigned chemical shift lists # ################################### ################################################################### # Chemical Shift Ambiguity Index Value Definitions # # # # The values other than 1 are used for those atoms with different # # chemical shifts that cannot be assigned to stereospecific atoms # # or to specific residues or chains. # # # # Index Value Definition # # # # 1 Unique (including isolated methyl protons, # # geminal atoms, and geminal methyl # # groups with identical chemical shifts) # # (e.g. ILE HD11, HD12, HD13 protons) # # 2 Ambiguity of geminal atoms or geminal methyl # # proton groups (e.g. ASP HB2 and HB3 # # protons, LEU CD1 and CD2 carbons, or # # LEU HD11, HD12, HD13 and HD21, HD22, # # HD23 methyl protons) # # 3 Aromatic atoms on opposite sides of # # symmetrical rings (e.g. TYR HE1 and HE2 # # protons) # # 4 Intraresidue ambiguities (e.g. LYS HG and # # HD protons or TRP HZ2 and HZ3 protons) # # 5 Interresidue ambiguities (LYS 12 vs. LYS 27) # # 6 Intermolecular ambiguities (e.g. ASP 31 CA # # in monomer 1 and ASP 31 CA in monomer 2 # # of an asymmetrical homodimer, duplex # # DNA assignments, or other assignments # # that may apply to atoms in one or more # # molecule in the molecular assembly) # # 9 Ambiguous, specific ambiguity not defined # # # ################################################################### save_assigned_chem_shift_list_1 _Assigned_chem_shift_list.Sf_category assigned_chemical_shifts _Assigned_chem_shift_list.Sf_framecode assigned_chem_shift_list_1 _Assigned_chem_shift_list.Entry_ID c16857_2kb9 _Assigned_chem_shift_list.ID 1 _Assigned_chem_shift_list.Sample_condition_list_ID 1 _Assigned_chem_shift_list.Sample_condition_list_label $sample_conditions_1 _Assigned_chem_shift_list.Chem_shift_reference_ID 1 _Assigned_chem_shift_list.Chem_shift_reference_label $chemical_shift_reference_1 _Assigned_chem_shift_list.Chem_shift_1H_err . _Assigned_chem_shift_list.Chem_shift_13C_err . _Assigned_chem_shift_list.Chem_shift_15N_err . _Assigned_chem_shift_list.Chem_shift_31P_err . _Assigned_chem_shift_list.Chem_shift_2H_err . _Assigned_chem_shift_list.Chem_shift_19F_err . _Assigned_chem_shift_list.Error_derivation_method . _Assigned_chem_shift_list.Details . _Assigned_chem_shift_list.Text_data_format . _Assigned_chem_shift_list.Text_data . loop_ _Chem_shift_experiment.Experiment_ID _Chem_shift_experiment.Experiment_name _Chem_shift_experiment.Sample_ID _Chem_shift_experiment.Sample_label _Chem_shift_experiment.Sample_state _Chem_shift_experiment.Entry_ID _Chem_shift_experiment.Assigned_chem_shift_list_ID 3 '2D 1H-1H NOESY' . . . c16857_2kb9 1 stop_ loop_ _Chem_shift_software.Software_ID _Chem_shift_software.Software_label _Chem_shift_software.Method_ID _Chem_shift_software.Method_label _Chem_shift_software.Entry_ID _Chem_shift_software.Assigned_chem_shift_list_ID 1 $CYANA . . c16857_2kb9 1 stop_ loop_ _Atom_chem_shift.ID _Atom_chem_shift.Assembly_atom_ID _Atom_chem_shift.Entity_assembly_ID _Atom_chem_shift.Entity_ID _Atom_chem_shift.Comp_index_ID _Atom_chem_shift.Seq_ID _Atom_chem_shift.Comp_ID _Atom_chem_shift.Atom_ID _Atom_chem_shift.Atom_type _Atom_chem_shift.Atom_isotope_number _Atom_chem_shift.Val _Atom_chem_shift.Val_err _Atom_chem_shift.Assign_fig_of_merit _Atom_chem_shift.Ambiguity_code _Atom_chem_shift.Occupancy _Atom_chem_shift.Resonance_ID _Atom_chem_shift.Auth_entity_assembly_ID _Atom_chem_shift.Auth_seq_ID _Atom_chem_shift.Auth_comp_ID _Atom_chem_shift.Auth_atom_ID _Atom_chem_shift.Details _Atom_chem_shift.Entry_ID _Atom_chem_shift.Assigned_chem_shift_list_ID 1 . 1 1 1 1 ARG HA H 1 4.090 0.000 . 1 . . . 1 R HA . c16857_2kb9 1 2 . 1 1 1 1 ARG HB2 H 1 1.920 0.000 . 2 . . . 1 R QB . c16857_2kb9 1 3 . 1 1 1 1 ARG HB3 H 1 1.920 0.000 . 2 . . . 1 R QB . c16857_2kb9 1 4 . 1 1 1 1 ARG HD2 H 1 3.240 0.000 . 2 . . . 1 R QD . c16857_2kb9 1 5 . 1 1 1 1 ARG HD3 H 1 3.240 0.000 . 2 . . . 1 R QD . c16857_2kb9 1 6 . 1 1 1 1 ARG HG2 H 1 1.670 0.000 . 2 . . . 1 R HG2 . c16857_2kb9 1 7 . 1 1 1 1 ARG HG3 H 1 1.740 0.000 . 2 . . . 1 R HG3 . c16857_2kb9 1 8 . 1 1 2 2 CYS H H 1 8.370 0.000 . 1 . . . 2 C H . c16857_2kb9 1 9 . 1 1 2 2 CYS HA H 1 4.650 0.000 . 1 . . . 2 C HA . c16857_2kb9 1 10 . 1 1 2 2 CYS HB2 H 1 2.670 0.000 . 2 . . . 2 C HB2 . c16857_2kb9 1 11 . 1 1 2 2 CYS HB3 H 1 2.720 0.000 . 2 . . . 2 C HB3 . c16857_2kb9 1 12 . 1 1 3 3 GLN H H 1 7.820 0.000 . 1 . . . 3 Q H . c16857_2kb9 1 13 . 1 1 3 3 GLN HA H 1 4.160 0.000 . 1 . . . 3 Q HA . c16857_2kb9 1 14 . 1 1 3 3 GLN HB2 H 1 1.350 0.000 . 2 . . . 3 Q QB . c16857_2kb9 1 15 . 1 1 3 3 GLN HB3 H 1 1.350 0.000 . 2 . . . 3 Q QB . c16857_2kb9 1 16 . 1 1 3 3 GLN HG2 H 1 1.680 0.000 . 2 . . . 3 Q HG2 . c16857_2kb9 1 17 . 1 1 3 3 GLN HG3 H 1 1.810 0.000 . 2 . . . 3 Q HG3 . c16857_2kb9 1 18 . 1 1 4 4 TYR H H 1 8.600 0.000 . 1 . . . 4 Y H . c16857_2kb9 1 19 . 1 1 4 4 TYR HA H 1 4.630 0.000 . 1 . . . 4 Y HA . c16857_2kb9 1 20 . 1 1 4 4 TYR HB2 H 1 3.020 0.000 . 2 . . . 4 Y HB2 . c16857_2kb9 1 21 . 1 1 4 4 TYR HB3 H 1 3.320 0.000 . 2 . . . 4 Y HB3 . c16857_2kb9 1 22 . 1 1 4 4 TYR HD1 H 1 7.380 0.000 . 3 . . . 4 Y QD . c16857_2kb9 1 23 . 1 1 4 4 TYR HD2 H 1 7.380 0.000 . 3 . . . 4 Y QD . c16857_2kb9 1 24 . 1 1 4 4 TYR HE1 H 1 6.870 0.000 . 3 . . . 4 Y QE . c16857_2kb9 1 25 . 1 1 4 4 TYR HE2 H 1 6.870 0.000 . 3 . . . 4 Y QE . c16857_2kb9 1 26 . 1 1 5 5 GLY H H 1 8.600 0.000 . 1 . . . 5 G H . c16857_2kb9 1 27 . 1 1 5 5 GLY HA2 H 1 2.310 0.000 . 2 . . . 5 G HA2 . c16857_2kb9 1 28 . 1 1 5 5 GLY HA3 H 1 3.620 0.000 . 2 . . . 5 G HA3 . c16857_2kb9 1 29 . 1 1 6 6 TRP H H 1 7.880 0.000 . 1 . . . 6 W H . c16857_2kb9 1 30 . 1 1 6 6 TRP HA H 1 4.930 0.000 . 1 . . . 6 W HA . c16857_2kb9 1 31 . 1 1 6 6 TRP HB2 H 1 2.980 0.000 . 2 . . . 6 W QB . c16857_2kb9 1 32 . 1 1 6 6 TRP HB3 H 1 2.980 0.000 . 2 . . . 6 W QB . c16857_2kb9 1 33 . 1 1 6 6 TRP HD1 H 1 6.740 0.000 . 1 . . . 6 W HD1 . c16857_2kb9 1 34 . 1 1 6 6 TRP HE1 H 1 10.120 0.000 . 1 . . . 6 W HE1 . c16857_2kb9 1 35 . 1 1 6 6 TRP HE3 H 1 7.090 0.000 . 1 . . . 6 W HE3 . c16857_2kb9 1 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